Desenvolvimento e validação de método de análise alternativo para determinação de fósforo em biodiesel por espectrofotometria de absorção molecular na região do UV-VIS
| dc.contributor.advisor | Lourencetti, Carolina | |
| dc.contributor.author | Brancaglião, Luiz Guilherme | |
| dc.date.accessioned | 2024-08-16T17:07:22Z | |
| dc.date.available | 2024-08-16T17:07:22Z | |
| dc.date.issued | 2023-10-27 | |
| dc.description.abstract | RESUMO O biodiesel é apontado como uma fonte alternativa de energia e um dos biocombustíveis em crescente uso no mercado brasileiro. Visando menores emissões de material particulados e a combustão eficiente do biodiesel, o teor de fósforo consta como um dos parâmetros de qualidade e estava limitado a 10 mg kg-1, sendo reduzido para 3 mg kg-1 em julho de 2024. Presente na forma de fosfolipídeos, o fósforo provém da matéria prima do biodiesel (óleos vegetais ou gordura animal), sendo a sua remoção necessária previamente à reação de transesterificação, a qual ocorre na presença de um álcool simples e um catalisador ácido, básico ou enzimático. O método de determinação de fósforo recomendado pela Agência Nacional de Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis no Brasil envolve a diluição com solvente orgânico e posterior determinação por espectrometria de emissão ótica com plasma acoplado indutivamente. A espectrofotometria de absorção molecular na região do ultravioleta visível (UV-Vis) tem sido apontada como técnica alternativa para a determinação de fósforo na forma do complexo azul de fosfomolibdênio em diversas matrizes, dentre elas o biodiesel. Este estudo teve como objetivo validar um método de análise alternativo para determinação de fósforo em biodiesel comparando o uso de diferentes cadinhos (porcelana e quartzo) para a abertura da amostra via calcinação para posterior formação do complexo azul de fosfomolibdênio obtido a partir da reação com molibdato de amônio, uso de bismuto como catalisador e ácido ascórbico (2 %) como agente redutor. A validação do método foi realizada com o estudo da adição e recuperação com três níveis de fortificação de fósforo (5 mg kg-1, 10 mg kg-1 e 15 mg kg-1) em três dias diferentes e quantificação empregando método de adição múltipla de padrão para compensar o efeito matriz. Porcentagem de recuperação variou entre 83,2 e 102,2 %, com valores de repetibilidade e precisão intermediária ≤ 6,3 % e ≤ 7,8%, respectivamente para a condição utilizando cadinho de quartzo, demonstrando assim a exatidão e precisão do método para o intervalo de trabalho estudado. Resultados satisfatórios foram obtidos usando os cadinhos de porcelana (% recuperação entre 84,4-116,4 %), entretanto, maior variação foi observada para a precisão intermediária (5,4-24,2 %). Empregando teste de Kruskall-Wallis, com post-hoc de Dunn, confirmou-se a igualdade das medianas dos resultados obtidos nos diferentes dias apenas para o cadinho de quartzo para os três níveis de fortificação (p > 0,05). Limites de detecção e quantificação para o método proposto com uso do cadinho de quartzo são 0,2 e 0,7 mg kg-1, respectivamente. | |
| dc.description.abstract2 | Biodiesel is pointed out as an alternative energy source and one of the biofuels in increasing use in the Brazilian market. Aiming for lower emissions of particulate matter and efficient combustion of biodiesel, the phosphorus content is one of the quality parameters and was limited to 10 mg kg-1, being reduced to 3 mg kg-1 in July 2024. Present in the form of phospholipids, phosphorus comes from the biodiesel raw material (vegetable oils or animal fat), and its removal is necessary prior to the transesterification reaction, which occurs in the presence of a simple alcohol and an acid, basic or enzymatic catalysts. The method recommended by the National Petroleum, Natural Gas and Biofuels Agency in Brazil to determine phosphorus involves dilution with organic solvent and subsequent determination by inductively coupled plasma optical emission spectroscopy. Ultraviolet-visible molecular spectrophotometry has been highlighted as an alternative technique for phosphorus determination as phosphomolybdenum blue complex in various matrices, including biodiesel. This study aimed to validate an alternative method for phosphorus determination in biodiesel comparing the use of different crucibles (porcelain and quartz) to open the sample via calcination for subsequent formation of the phosphomolybdenum blue complex obtained from the reaction with ammonium molybdate, use of bismuth as a catalyst and ascorbic acid (2%) as reducing agent. Method validation was performed by addition and recovery study with three phosphorus fortification levels (5 mg kg-1, 10 mg kg-1 and 15 mg kg-1) on three different days and quantification using the standard addition method to compensate the matrix effect. Recovery percentage ranged from 83.2 to 102.2 %, with repeatability and intermediate precision values ≤ 6.3% and ≤ 7.8%, respectively for the condition using quartz crucible, thus demonstrating the accuracy and precision of the method for the studied working range. Satisfactory results were obtained using porcelain crucibles (% recovery as 84.4-116.4%), however, greater variation was observed for intermediate precision (5.4-24.2%). Applying the Kruskall-Wallis test, with Dunn's post-hoc, the parity of the medians of the results obtained on different days was confirmed only for the quartz crucible for the three fortification levels (p > 0.05). Detection and quantification limits for the proposed method using the quartz crucible are 0.2 and 0.7 mg kg-1, respectively. | |
| dc.format.mimetype | application/pdf | |
| dc.identifier.bibliographicCitation | BRANCAGLIÃO, Luiz Guilherme. Desenvolvimento e validação de método de análise alternativo para determinação de fósforo em biodiesel por espectrofotometria de absorção molecular na região do UV-VIS. Orientador: Carolina Lourencetti. 2023. Trabalho de Conclusão de Curso (Graduação em Engenharia de Energias Renováveis) – Instituto Federal de São Paulo, Campus Matão, Matão, 2023. | |
| dc.identifier.uri | https://repositorio.ifsp.edu.br/handle/123456789/1005 | |
| dc.publisher | Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia de São Paulo (IFSP) | |
| dc.publisher.campi | MATÃO | |
| dc.rights | Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazil | en |
| dc.rights.uri | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/ | |
| dc.subject.keywords | Fósforo | |
| dc.subject.keywords | Biodiesel | |
| dc.subject.keywords | Calcinação | |
| dc.subject.keywords | Espectrofotometria de absorção molecular na região do ultravioleta visível | |
| dc.title | Desenvolvimento e validação de método de análise alternativo para determinação de fósforo em biodiesel por espectrofotometria de absorção molecular na região do UV-VIS | |
| dc.type | Trabalhos de Conclusão de Curso de Graduação |